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MOSH/MOAH effizient bestimmen

In zahlreichen Lebensmitteln oder Lebensmittelkontaktmaterialien werden unerwünschte Mineralölrückstände, MOSH und MOAH gefunden. Die Komplexität der Analyten und das ubiquitäre Vorkommen von Kohlenwasserstoffen erschweren die Analytik und erfordern spezielle Analysesysteme und Probenvorbereitung.

Probenvorbereitung und Analyse automatisieren

Mit der CHRONECT Workstation MOSH/MOAH kann die Analytik automatisiert und vereinfacht werden. Herzstück ist die Online-LC-GC-FID-Kopplung. Dabei wird eine HPLC über ein spezielles Interface mit einem GC verbunden. Der GC verwendet zwei FID als Detektoren für eine zeitgleiche Bestimmung von MOSH und MOAH in einem GC-Lauf. Dadurch halbiert sich die Analysezeit.

Die Kopplung geschieht über ein Interface, welches aus einer Kontroll- und einer beheizbaren Ventileinheit besteht. Die Temperatur der Ventileinheit kann von Raumtemperatur bis 150°C variiert werden. Durch die Temperierung wird Kondensation des Laufmittels der HPLC in der Ventileinheit effektiv verhindert und die Stabilität des Systems entscheidend verbessert.

Die Workstation kann auf Basis von Geräten der Hersteller Agilent oder Shimadzu konfiguriert werden. Die gesamte Steuerung erfolgt benutzerfreundlich über CHRONOS.

Entfernung von Interferenzen

Insbesondere wenn Lebensmittel analysiert werden, stellen Interferenzen durch Störsubstanzen ein Problem dar und beeinflussen die Bestimmungsgrenze und Genauigkeit der Analytik negativ. Die automatische Epoxidierung und Online-Aluminiumoxidaufreinigung wirken dem entgegen.

Die Epoxidierung bei Raumtemperatur in Ethanol als Lösemittel wurde von Marco Nestola im Rahmen seiner Arbeit für Axel Semrau entwickelt und ist inzwischen Bestandteil der aktuellen Normen und Empfehlungen der europäischen Union.

Der manuelle Prozess der Aluminiumoxidaufreinigung ist sehr zeitraubend und erfordert eine erneute Injektion der Probe. Daher hat Axel Semrau eine Online-Aufreinigung mittels einer Aluminiumoxidsäule entwickelt. Dieser Online-Ansatz ermöglicht die Bestimmung von MOSH und MOAH bei zeitgleicher Epoxidierung und AlOx-Aufreinigung in einem Lauf und hat als alternative Vorgehensweise zum manuellen Ansatz Einzug in die aktuelle DGF-Methode gehalten.

Auswertung vereinfachen

Bei der Analyse fällt das typische Chromatogramm auf, welches einen unaufgelösten Peakhaufen zeigt, den sogenannten Hump, der komplett bei der Bestimmung integriert werden muss.

Zudem müssen aufsitzende Peaks je nach Fragestellung abgezogen werden, da sie als nicht aus dem Mineralöl stammend angesehen werden und so das Ergebnis verfälschen würden. Für eine genauere Bewertung der Probe ist es außerdem erforderlich, Teilergebnisse für gewisse Siedebereiche zu erhalten. Ein klassisches Chromatographie-Datensystem kann diese Anforderungen oft nur schwer erfüllen, daher wurde die Software Chrolibri zur einfachen, automatischen MOSH/MOAH-Auswertung entwickelt.

Aus der Praxis für die Praxis!

  • Erfahrung seit 2010
  • Entfernung von Interferenzen mit online AlOx-Clean-Up und automatischer Epoxidierung
  • Praxiserprobte MOSH/MOAH-Auswertesoftware

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